Các phương pháp vật lý và hoá lý dùng trong kiểm nghiệm

KIỂM NGHIỆM DƯỢC PHẨM [Sách dùng đào tạo dược sĩ đại học]

KIỂM NGHIỆM DƯỢC PHẨM [Sách dùng đào tạo dược sĩ đại học]

5 [100%] 6 votes

CHỦ BIÊN PGS.TS. Trần Tử An

Chương 1 ĐẠI CƯƠNG

1. Chất lượng thuốc và đảm bảo chất lượng
2. Thuốc và yêu cầu chất lượng
3. Kiểm tra chất lượng thuốc
4. Hệ thống tổ chức kiểm tra chất lượng thuốc
5. Công tác tiêu chuẩn hoá
6. Khái niệm
7. Công tác xây dựng tiêu chuẩn
8. Công tác áp dụng tiêu chuẩn trong thực tế
9. Giới thiệu Dược điển Việt Nam
10. Kiểm nghiệm thuốc theo tiêu chuẩn
11. Lấy mẫu kiểm tra
12. Tiến hành kiểm nghiệm
13. Nôi dung chính của thực hành tốt phòng kiểm nghiệm [GLP]

Tài liệu tham khảo
Câu hỏi tự lượng giá

Chương 2 KIỂM NGHIỆM THUỐC BẰNG CÁC PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC

1. Các phản ứng định tính
2. Thử giới hạn các tạp chất trong thuốc

• Mục đích
• Phương pháp xác định giới hạn tạp chất trong thuốc
• Một số thuốc thử trong các phản ứng hóa học để xác định giới hạn tạp chất

3. Chuẩn độ acid – base trong môi trường khan

• Vai trò của dung môi
• Khái niệm pH 52
• Xác định điểm tương đương
• Ứng dụng kiểm nghiệm thuốc

4. Xác định hàm lượng nước bằng thuốc thải Karl fischer

• Nguyên tắc
• Pha chế và xác định độ chuẩn
• Xác định điểm tương đương
• Ứng dụng

5. Định lượng một số chất hữu cơ đa chức bằng thuốc thử periodat 6. Ứng dụng cặp ion trong kiểm nghiệm thuốc Tài liệu tham khảo

Câu hỏi tự lượng giá

Chương 3 CÁC PHƯƠNG PHÁP HÓA LÝ TRONG KIỂM NGHIỆM THUỐC

1. Phương pháp quang phổ phân tử

• Quang phổ hấp thụ UV – VIS
• Quang phổ hồng ngoại [IR]
• Quang phổ huỳnh quang

2. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao [HPLC]

• Các thông số đặc trưng của quá trình sắc ký
• Máy HPLC
• Các kỹ thuật HPLC
• Hướng dẫn chọn kỹ thuật HPLC
• Chuẩn hóa cột HPLC
• Định lượng bằng phương pháp HPLC
• Các phương pháp định lượng

Tài liệu tham khảo
Câu hỏi tự lượng giá

Chương 4 KIỂM NGHIỆM THUỐC BẰNG PHƯƠNG PHÁP SINH HỌ

• Nguyên tắc
• Chất chuẩn
• Đánh giá kết quả

2. Kiểm nghiệm thuốc bằng phương pháp thử trên động vật

3. Kiểm nghiệm thuốc bằng phương pháp thử vi sinh vật

• Đại cương về vi sinh vật
• Môi trường nuôi cấy vi sinh vật
• Thử vô trùng
• Thử giới hạn vi sinh vật
• Xác định hoạt lực kháng sinh bằng phương pháp thử vi sinh vật

Tài liệu tham khảo
Câu hỏi tự lượng giá

Chương 5 KIỂM NGHIỆM CÁC DẠNG BÀO CHẾ

1. Kiểm nghiệm thuốc bột
2. Kiểm nghiệm thuốc viên nang
3. Kiểm nghiệm thuốc viên nén
4. Kiểm nghiệm thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền
5. Kiểm nghiệm thuốc nhỏ mắt
6. Kiểm nghiệm thuốc uống dạng lỏng
7. Kiểm nghiệm thuốc mỡ
8. Kiểm nghiệm thuốc đạn, thuốc trứng
9. Thử độ hòa tan của viên nén và viên nang
10. Thử độ rã của viên nén và viên nang

Tài liệu tham khảo
Câu hỏi tự lượng giá

Chương 6 ĐỘ ỔN ĐỊNH VÀ TUỔI THỌ CỦA THUỐC

1. Quá trình phát triển nghiên cứu độ ổn định của thuốc
2. Đại cương về độ ổn định của thuốc

• Định nghĩa
• Một số thuật ngữ liên quan
• Mục tiêu đánh giá độ ổn định
• Tiêu chuẩn đánh giá đô ổn định
• Phân vùng khí hậu

3. Động hóa học dung dịch

• Bậc của phản ứng
• Ảnh hưởng của nhiệt độ

4. Xác định độ ổn định của thuốc

• Lấy mẫu
• Phương pháp thử cấp tốc
• Phương pháp thử dài hạn
• Phương pháp phân tích đánh giá kết quả

5. Các dược chất kém bền vững Tài liệu tham khảo

Câu hỏi tự lượng giá

KIỂM NGHIỆM DƯỢC PHẨM [Sách dùng đào tạo dược sĩ đại học]

DOWNLOAD VĂN BẢN GỐC:

[sociallocker id=7424]

KIEM NGHIEM DUOC PHAM

 [/sociallocker]

COPY VUI LÒNG GHI RÕ NGUỒN VNRAS.COM

Published on Mar 28, 2017

"Kiểm nghiệm thuốc Dùng cho đào tạo dược sĩ trung cấp Trần Tích 2007 & Kiểm nghiệm dược phẩm Dùng cho đào tạo dược sĩ đại học Trần Tử An 2005 [Full Te...

Bộ mônLOGOHóa phân tích – Kiểm nghiệmChương 3CÁC PHƯƠNG PHÁP HÓA LÝ TRONGKIỂM NGHIỆM THUỐCMỤC TIÊU HỌC TẬP1. Trình bày được các phương pháp định lượng bằng quangphổ tử ngoại khả kiến2. Giải thích và vận dụng được kỹ thuật sắc ký pha đảo trongcông tác kiểm nghiệm thuốc3. Trình bày được các phương pháp định lượng bằng sắc kýlỏng hiệu năng cao: phương pháp chuẩn nội, chuẩn ngoại,thêm chuẩn, chuẩn hóa diện tích. Vận dụng được vào cácbài tập liên quanNội dungQuang phổ phân tửQuang phổ hấp thụ UV-VISQuang phổ hồng ngoạiQuang phổ huỳnh quangSắc ký lỏng hiệu năng cao1. Phương pháp quang phổ phân tửQuang phổ hấp thụ UV VISĐộ hấp thụKhi cho bức xạ đơn sắc đi quamột môi trường có chứa chất hấpthụ thì độ hấp thụ của bức xạ tỷlệ với nồng độ của chất hấp thụvà chiều dày của môi trường hấpthụ [dung dịch chất hấp thụ].Mối quan hệ này tuân theo địnhluật Lambert – Beer1. Phương pháp quang phổ phân tửQuang phổ hấp thụ UV VISĐộ hấp thụ- Trường hợp C tính bằng mol/l, L tính bằng cmA = ε. L . C Khi C = 1 mol/l và L = 1 cm thì A = ε [hệ số hấp thụphân tử ]- Trường hợp nồng độ C tính theo %[Kl/TT] và bằng1%, L = 1cm thì: E [1%, 1cm ] là hệ số hấp thụ riêng,nó đặc trưng cho mỗi chất. Trong phân tích kiểm nghiệm hay dùng E [1%, 1cm].1. Phương pháp quang phổ phân tửQuang phổ hấp thụ UV VISĐiều kiện áp dụng- Ánh sáng phải đơn sắc.- Khoảng nồng độ phải thích hợp: định luậtLambert-Beer chỉ đúng trong một giới hạn nhất địnhcủa nồng độ.- Dung dịch phải trong suốt.- Chất thử phải bền trong dung dịch và bền dưới tácdụng của ánh sáng UV-VIS.1. Phương pháp quang phổ phân tửQuang phổ hấp thụ UV VISMáy UV - VIS Nguồn sáng Cuvet1. Phương pháp quang phổ phân tửQuang phổ hấp thụ UV VISMáy UV - VISSơ đồ máy một chùm tia1. Phương pháp quang phổ phân tửQuang phổ hấp thụ UV VISMáy UV - VISSơ đồ máy hai chùm tia1. Phương pháp quang phổ phân tửQuang phổ hấp thụ UV VISMáy UV - VISSơ đồ máy Diod Array1. Phương pháp quang phổ phân tửQuang phổ hấp thụ UV VISMáy UV - VISSơ đồ máy Diod Array1. Phương pháp quang phổ phân tửQuang phổ hấp thụ UV VISHiệu chuẩn máy Kiểm tra thang độ dài sóng Kiểm tra độ hấp thụ Giới hạn ánh sáng lạc Độ phân giải Độ rộng giải phổ nguồn Cuvet1. Phương pháp quang phổ phân tửQuang phổ hấp thụ UV VISỨng dụngĐịnh tính & thử tinh khiết λ max, λmin Tỷ lệ Chồng phổ, hệ số MatchĐịnh lượng Quy trình định lượng Phương pháp định lượng1. Phương pháp quang phổ phân tửQuang phổ hấp thụ UV VISĐịnh lượngChọn điều kiện định lượng đáp ứng Lambert – beer+ Chọn bước sóng làm việc+ Chọn khoảng C thích hợp+ Chọn các điều kiện khác[tạp chất, pH, dung môi pha mẫu]1. Phương pháp quang phổ phân tửQuang phổ hấp thụ UV VISĐịnh lượngChọn bước sóng làm việcQuét phổ Chọn λmax1. Phương pháp quang phổ phân tửQuang phổ hấp thụ UV VISĐịnh lượngChọn khoảng nồng độ thích hợpA+ Dựa vào D ~ 0,2 – 0,8+ Biết E[1%,1cm]+ Tính nồng độ thích hợpVïng tuyÕn tÝnhC1. Phương pháp quang phổ phân tửQuang phổ hấp thụ UV VISĐịnh lượngChọn các điều kiện làm việc khác+ Đối với chất phân tích bị lẫn tạp chất Chiết chất phân tích ra khỏi tạp chất+ Đối với chất phân tích không hấp thụ UV-VIS Làm các phản ứng màu+ Chọn pH và dung môi thích hợp1. Phương pháp quang phổ phân tửQuang phổ hấp thụ UV VISCác pp định lượngPP đo phổ trực tiếpPP gián tiếpPP so sánhPP thêm chuẩn so sánhPP đường chuẩnPP thêm đường chuẩnPP vi sai theo bước sóngPP định lượng hỗn hợpPP quang phổ đạo hàm1. Phương pháp quang phổ phân tửQuang phổ hấp thụ UV VISCác pp định lượngPP đo phổ trực tiếpĐo độ hấp thụ A của dung dịch,tính nồng độ C của nó dựa vàogiá trị độ hấp thụ riêng [cótrong các bảng tra cứu].Cần phải chuẩn hoá máy quang phổ về bước sóng lẫnđộ hấp thụ.1. Phương pháp quang phổ phân tửQuang phổ hấp thụ UV VISCác pp định lượngPP gián tiếp+ Phải có chất chuẩn để so sánh+ Có thể không cần phải chuẩn máyChuẩnThử1. Phương pháp quang phổ phân tửQuang phổ hấp thụ UV VISCác pp định lượngPP gián tiếpPP so sánhChú ý: Nồng độ của dung dịch thử CX và dung dịchchuẩn CS không được chênh lệch nhau quá nhiều. Cácnồng độ này càng gần nhau, kết quả càng chính xác.1. Phương pháp quang phổ phân tửQuang phổ hấp thụ UV VISCác pp định lượngPP gián tiếpPP thêm chuẩn so sánhƯu điểm: loại trừ các yếu tố ảnh hưởng gây sai số choquá trình định lượng: Xử lý mẫu [chiết xuất], sai lệchdo thiết bị và hoá chất thuốc thử...1. Phương pháp quang phổ phân tửQuang phổ hấp thụ UV VISCác pp định lượngPP gián tiếpPP đường chuẩnChú ý: Khoảng tuyến tính của A với C. Cần làm thêm một số điểmchuẩn nữa với các nồng độ gầnnhau hơn [khác nhau không quá10%] nếu không tuân theoLambert – beer. Vẽ đồ thị  xây dựng phươngtrình hồi qui tuyến tính r > 0,9951. Phương pháp quang phổ phân tửQuang phổ hấp thụ UV VISCác pp định lượngPP gián tiếpPP thêm đường chuẩn- Thêm những thể tích giống nhau củadung dịch thử vào dãy chuẩn chứanhững lượng khác nhau và chính xáccủa chất chuẩn.- Đo độ hấp thụ của cả dãy rôì vẽđường chuẩn quan hệ giữa mật độquang với lượng chất chuẩn thêm vào.- Giao điểm của đưòng chuẩn với trụchoành [nồng độ] cho ta nồng độ củachất cần định lượng1. Phương pháp quang phổ phân tửQuang phổ hấp thụ UV VISCác pp định lượngPP gián tiếpPP vi sai theo bước sóng Loại trừ sai số do quá trình xử lý mẫu Chọn λ1 và λ2 có ΔA là lớn nhất Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn với các nồng độkhác nhau và đo độ hấp thụ A ở 2 bước sóng λ1 và λ2. Vẽ đồ thị quan hệ ΔA - C. Đo độ hấp thụ A của chất thử ở 2 bước sóng trên. Dựa vào đồ thị ΔA - C nồng độ chất thử trong mẫu.