Ứng dụng phương pháp von-ampe trong ngành y dược
|
Show
Nghiên cứu phát triển phương pháp von-ampe hòa tan sử dụng điện cực màng bismut để xác định đồng thời một số kim loại nặng yrong các mẫu nước tự nhiên
Lần đầu tiên phát triển được phương pháp ASV dùng điện cực BiFE in situ xác định đồng thời lượng vết bốn kim loại Cu, Pb, Cd và Zn trong nước tự nhiên; Họ và tên NCS: NGUYỄN MẬU THÀNH Tên đề tài: Nghiên cứu phát triển phương pháp von-ampe hòa tan sử dụng điện cực màng bismut để xác định đồng thời một số kim loại nặng yrong các mẫu nước tự nhiên Chuyên ngành: Hóa Phân tích Mã số: 944.01.18 Giáo viên hướng dẫn: 1. PGS.TS. Nguyễn Văn Hợp - 2. PGS.TS. Nguyễn Đình Luyện Cơ sở đào tạo: Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế Thời gian thực hiện luận án: Từ năm 2016 đến năm 2020 Những đóng góp mới của luận án: Lần đầu tiên đã phát triển được phương pháp ASV dùng điện cực BiFE in situ xác định đồng thời lượng vết bốn kim loại Cu, Pb, Cd và Zn trong nước tự nhiên; Ngoài phương pháp ASV, đã xây dựng được phương pháp AdSV trên điện cực BiFE in situ với phối tử oxin cho phép xác định đồng thời lượng vết Pb, Cd và Zn trong nước tự nhiên. Xây dựng quy trình phân tích và áp dụng thực tế: Đã áp dụng thành công quy trình phân tích xây dựng được theo phương pháp DP-ASV và SqW-AdSV dùng điện cực BiFE in situ để xác định đồng thời lượng vết CuII, PbII, CdII, ZnII và PbII, CdII, ZnII trong một số mẫu nước tự nhiên (sông, hồ) ở tỉnh Quảng Bình. ----------------------------------------------------------------------------------------- THE NEW CONTRIBUTIONS OF THE THESIS Full name of Ph.D. Student: NGUYEN MAU THANH Thesis title: “Study on development of stripping voltammetry using bismuth film electrode for simultaneous determination of some heavy metals in natural water samples”. Major: Analytical chemistry Code: 944.01.18 Supervisors: 1. Assoc. Prof. Dr. Nguyen Van Hop
Training facility: University of Science, Hue University Time course: 2016-2020 The new contributions of the thesis: For the first time, an ASV method has been developed using BiFE in situ electrodes to simultaneously determine the trace amounts of four metals Cu, Pb, Cd and Zn in natural water; In addition to the ASV method, the AdSV method has been established on BiFE in situ electrodes with oxine ligands allowing the simultaneous determination of the trace amounts of Pb, Cd and Zn in natural water. Develop the process of analysis and practical application: The analytical procedures by the DP-ASV and SqW-AdSV methods using BiFE in situ electrodes were successfully applied for simultaneously determination of the traces of CuII, PbII, CdII, ZnII and PbII, CdII, ZnII, respectively, in some natural water samples (rivers, lakes) in Quang Binh province Hue, November 28th 2020
Home Forums > Khoa Học Tự Nhiên > Chuyên Ngành Hóa Học > Chuyên Ngành Hóa Phân Tích > Tags:
(You must log in or sign up to reply here.)
Tài liệu "Nghiên cứu ứng dụng phương pháp von ampe hòa tan để xác định Cd Pb Cu Zn Cr III và Cr VI trong nguồn nước đầu vào nhà máy nước tân hiệp" có mã là 255878, file định dạng rar, có 1 trang, dung lượng file 4,101 kb. Tài liệu thuộc chuyên mục: Luận văn đồ án > Tổng hợp. Tài liệu thuộc loại Vàng Nội dung Nghiên cứu ứng dụng phương pháp von ampe hòa tan để xác định Cd Pb Cu Zn Cr III và Cr VI trong nguồn nước đầu vào nhà máy nước tân hiệpTrước khi tải bạn có thể xem qua phần preview bên dưới. Hệ thống tự động lấy ngẫu nhiên 20% các trang trong tài liệu Nghiên cứu ứng dụng phương pháp von ampe hòa tan để xác định Cd Pb Cu Zn Cr III và Cr VI trong nguồn nước đầu vào nhà máy nước tân hiệp để tạo dạng ảnh để hiện thị ra. Ảnh hiển thị dưới dạng slide nên bạn thực hiện chuyển slide để xem hết các trang. Xem preview Nghiên cứu ứng dụng phương pháp von ampe hòa tan để xác định Cd Pb Cu Zn Cr III và Cr VI trong nguồn nước đầu vào nhà máy nước tân hiệpNếu bạn đang xem trên máy tính thì bạn có thể click vào phần ảnh nhỏ phía bên dưới hoặc cũng có thể click vào mũi bên sang trái, sang phải để chuyển nội dung slide.Nếu sử dụng điện thoại thì bạn chỉ việc dùng ngón tay gạt sang trái, sang phải để chuyển nội dung slide.
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠOTRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘITRẦN ĐỨC LƢỢNGNGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG PHƢƠNG PHÁPVON-AMPE HÒA TAN ANOT ĐỂ ĐÁNH GIÁHIỆU QUẢ XỬ LÝ MỘT SỐ HỢP CHẤTNITRO VÀ 2,4-D BẰNG OXI HOẠT HÓAChuyên ngành: Hoá phân tíchMã số: 62.44.01.18TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HỌC HÓAHÀ NỘI – 2014Công trình đƣợc hoàn thành tại:Khoa Hóa Học - Trường Đại học Sư phạm Hà NộiNgƣời hƣớng dẫn khoa học:GS.TS. Hồ Viết QuýPGS.TS. Trần Văn ChungPhản biện 1: GS.TS. Từ Vọng NghiTrường ĐHKHTN-ĐHQG Hà NộiPhản biện 2: PGS.TS. Huỳnh Văn TrungViện Công nghệ Xạ HiếmPhản biện 3: PGS.TS. Đặng Xuân ThưTrường ĐHSP Hà NộiLuận án sẽ được bảo vệ tại Hội đồng chấm luận án cấp trường họptại: Trường ĐHSP Hà Nộivào hồi: ………giờ…… ngày…….tháng………năm…2014Có thể tìm hiểu luận án tại:Thư viện Quốc gia Việt NamTrung tâm Thông tin-Thư viện, Đại học SP Hà Nội1MỞ ĐẦU1. Lý do chọn đề tàiCác chất hữu cơ thuộc nhóm vật liệu nổ (các hợp chất nitro) và nhómthuốc bảo vệ thực vật (clo hữu cơ) là các đối tượng luôn được các nhànghiên cứu quan tâm nhằm giải quyết các vấn đề sau đây:Phân tích đánh giá được mức độ ô nhiễm tồn lưuNghiên cứu tìm ra công nghệ xử lý hiệu quả và phù hợpĐề xuất các phương án giảm thiểu các nguồn thải ô nhiễm môitrường.Về phương diện phân tích, các chất hữu cơ ô nhiễm này đã đượcnghiên cứu bằng các phương pháp phân tích hóa học và các phương phápphân tích công cụ. Ví dụ các phương pháp phân tích như: sắc ký lỏng hiệunăng cao (HPLC), sắc ký khí (GC), phương pháp khối phổ (MS), phươngpháp trắc quang phân tử (UV- VIS), phương pháp điện hóa như phươngpháp Von – Ampe hòa tan catot, anot đã được áp dụng để phân tích chúng.Các phương pháp phân tích này (kể cả các phương pháp tiêu chuẩn) khi ápdụng vào các đối tượng mẫu cụ thể (các nguồn nước, các chất hữu cơ ônhiễm cụ thể) còn gặp nhiều khó khăn, cần phải có các nghiên cứu tiếpnhằm đảm bảo các chỉ tiêu:Phù hợp với thực tế, xử lý ô nhiễm hiệu quả, thân thiện với môi trườngPhân tích chính xác, độ lặp lại tốtPhương pháp phân tích phải đơn giản, dễ triển khaiPhép phân tích có độ nhạy không thật cao, nhưng phải nhanh để đảmbảo không có sự biến đổi mẫu trước khi phân tíchPhương pháp (quy trình) phân tích có hiệu quả kinh tế, giá thànhtương đối thấp.2Chính vì các lý do nêu trên, đề tài sau đây được chọn làm đề tài choluận án Tiến sĩ: Nghiên cứu ứng dụng phương pháp Von- Ampe hòa tananot để đánh giá hiệu quả xử lý một số hợp chất nitro và 2,4-D bằng oxihoạt hóa.2. Mục tiêu của luận án:Xây dựng phương pháp phân tích dựa trên kỹ thuật Von-Ampe sửdụng điện cực thủy ngân giọt treo (HMDE) để xác định nhanh các hợp chấtnitrobenzen (NB), 2,4,6- trinitrotoluen (TNT), 2,4-dinitrophenol (DNP) và2,4- diclophenoxy axetic phục vụ cho nghiên cứu công nghệ xử lý các chấtnày bằng oxi không khí (O2(kk) được hoạt hóa khi bởi bột sắt kim loại(Fe(0)) và các tác nhân khác (EDTA, Na2S2O8).Áp dụng các quy trình phân tích xác định nồng độ các chất này này,kết hợp với phân tích chỉ số COD, dựa trên hiệu suất chuyển hóa (haykhoáng hóa) của các chất này trong các hệ nghiên cứu, để đánh giá mức độhoạt hóa oxi không khí.Sử dụng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC), GC - MSđể nhận dạng sản phẩm phân hủy các chất hữu cơ, chứng minh thêm mứcđộ hoạt hóa oxi không khí trong hệ nghiên cứu.Đề xuất mô hình xử lý các chất ô nhiễm trong nguồn nước bằng oxihoạt hóa.3. Nhiệm vụ của luận ánĐể đạt được mục tiêu trên, luận án cần giải quyết các nội dung sau:Nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích dựa trên kỹ thuật VonAmpe với điện cực HMDE xác định nồng độ các chất NB, TNT, DNP và2,4-D với độ nhạy thích hợp để phục vụ cho công nghệ xử lý chúng bằngoxi hoạt hóaNghiên cứu xác định mức độ hoạt hóa oxi không khí trong hệ gồm3Fe(0), EDTA, S2O82- dựa trên hiệu suất khoáng hóa các chất NB, TNT, DNPvà 2,4-D, cụ thể các hệ sau:Hệ 1: Chất hữu cơ + O2(kk ) + Fe(0) .Hệ 2: Chất hữu cơ + O2(kk)+ Fe(0) + EDTA.Hệ 3: Chất hữu cơ + O2(kk) + Fe(0) + Na2S2O8.Hệ 4: Chất hữu cơ + O2(kk) + Fe(0) + EDTA + Na2S2O8.Hiệu suất khoáng hóa các chất hữu cơ trong các hệ oxi hoạt hóa đượcxác định dựa trên phân tích nồng độ các chất ô nhiễm và chỉ số CODtrong các hệ nghiên cứu.Phân tích nhận dạng sản phẩm trung gian trong quá trình xử lý cácchất này trong hệ oxi hoạt hóa bằng phương pháp HPLC – MS,GC-MS4. Đóng góp mới của luận ánÝ nghĩa khoa học của luận ánNội dung luận án bao gồm:Phân tích, đánh giá khả năng hoạt hóa oxi không khí trong hệ (Chấthữu cơ + O2(kk)+ Fe(0) + EDTA + Na2S2O8) bằng phương pháp Von Ampe hòa tan anot kết hợp với phân tích COD và các phương pháp khác.Phân tích đánh giá khả năng, hiệu suất xử lý các chất hữu cơ khó phânhủy như hợp chất nitro và 2,4-D trong nước thải bằng oxi hoạt hóa. Luận ánđã chỉ ra rằng, oxi được hoạt hóa sẽ tạo ra gốc tự do OH và SO4 giúp chosự phân hủy, xử lý các chất hữu cơ ô nhiễm trong môi trường nước đạt hiệuquả cao. Điều này làm tăng ý nghĩa thời sự, khoa học và thực tiễn cao củaluận án.Đóng góp mới của luận án- Đã xây dựng được phương pháp phân tích Von-Ampe hòa tan hấpphụ anot, sử dụng điện cực giọt thủy ngân treo HMDE để phân tích nhanh4xác định các chất hữu cơ: NB,TNT, DNP và 2,4-D phục vụ cho việc nghiêncứu xử lý chúng bằng oxi không khí hoạt hóa.- Bằng thực nghiệm đã chỉ ra được oxi không khí trong điều kiện bìnhthường có thể được hoạt hóa tạo ra gốc tự do OH và SO 4 khi có mặt Fe(0)EDTA, S2O82-.Hệ (Chất hữu cơ + O2 (kk)+ Fe(0) + EDTA + Na2S2O8) là một hệ oxi hóakép, cho phép phân hủy (hay khoáng hóa) nhanh các chất hữu cơ ô nhiễm.- Đã tìm được các điều kiện tối ưu để hoạt hóa oxi không khí đạt hiệuquả cao, áp dụng trong công nghệ xử lý môi trường.- Đã phát hiện được 2,4-D có khả năng kết hợp với Fe(II), tạo phức xúctác thúc đẩy nhanh quá trình hoạt hóa oxi không khí.- Bước đầu đã sử dụng phương pháp HPLC-MS, CG-MS để nhận dạngsản phẩm trung gian của các chất hữu cơ ô nhiễm, cung cấp thêm thông tinvề sự hoạt hóa oxi không khí.- Đã đề xuất mô hình (quy mô phòng thí nghiệm) để xử lý các chấthữu cơ gây ô nhiễm nguồn nước. Mô hình có các ưu điểm sau:- Hiệu quả xử lý cao (>98%), nhanh, đơn giản, thân thiện với môitrường, giá thành xử lý thấp phù hợp với điều kiện Việt Nam5. Phƣơng pháp nghiên cứuTrong luận án đã sử dụng các phương pháp phân tích sau để đảm bảođộ tin cậy cho kết quả và kết luận của luận án :1. Phương pháp Von – Ampe hòa tan hấp phụ anot sử dụng điện cựcHMDE.2. Phương pháp phân tích COD (để nhận biết hiệu suất khoáng hóa).3. Phương pháp HPLC và GC– MS (để nhận biết sản phẩm trung giankhi phân hủy các chất hữu cơ ô nhiễm.56. Bố cục của luận ánNgoài phần mở đầu và kết luận, luận án gồm 3 chương, danh mục tàiliệu tham khảo và phần phụ lục.Chương 1: Tổng quan tài liệuGồm các vấn đề liên quan đến đối tượng, phương pháp, nội dungnghiên cứu của luận án.Chương 2: Thiết bị, hóa chất và phương pháp thực nghiệmChương 3: Kết quả và thảo luậnChương này trình bày các vấn đề sau:Xây dựng phương pháp Von-Ampe hòa tan hấp phụ anot với điệncực HMDE để phân tích nhanh các chất hữu cơ ô nhiễm NB,TNT,DNP và 2,4 - DNghiên cứu, đánh giá khả năng hoạt hóa oxi không khí trong các hệphản ứng (Chất hữu cơ (NB, TNT, DNP, 2, 4 - D) + O2(kk) + Fe(0) +EDTA + Na2S2O8).Xác định hiệu suất chuyển hóa các chất hữu cơ dựa trên phân tíchCOD.Sử dụng các phương pháp phân tích HPLC-MS, CG-MS để nhận biếtquá trình chuyển hóa chất hữu cơ trong trong hệ oxi không khí hoạthóa.Đề xuất mô hình (quy mô phòng thí nghiệm) để xử lý các chất hữucơ gây ô nhiễm nguồn nước (TNT; DNP).6CHƢƠNG ITỔNG QUAN TÀI LIỆU1.1. Đặc trƣng một số hợp chất hữu cơ nhóm nitro vòng thơm vàpolyclophenoxyNitrobenzen (NB)2,4,6-Trinitrotoluen (DNT)2,4-Dinitrophenol (DNP)2,4- Diclorophenoxy axetic axit (2,4-D)1.2. Các phƣơng pháp phân tích các chất hữu cơ độc hạiPhương pháp Von- Ampe hòa tan hấp phụ anot, điện cực HMDE.Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao kết nối khối phổ HPLC-MSvà GC- MS.1.3. Các phƣơng pháp hoạt hóa oxi không khí tạo thành tác nhân oxihóa nâng cao sử dụng trong phân hủy chất hữu cơ ô nhiễmNhững khái niệm cơ bảnCác phương pháp hoạt hóa oxi không khíỨng dụng oxi hoạt hóa trong phân hủy các chất hữu cơ ô nhiễm môitrường nước.1.4. Hoạt hóa ion persunfat sử dụng trong phân hủy các chất hữu cơMột số nhận xét, kết luận rút ra từ chƣơng tổng quan tài liệu.7Chƣơng IIThực nghiệm và phƣơng pháp nghiên cứu2.1. Hóa chất và thiết bị- Hóa chất- Thiết bị2.2. Phƣơng pháp nghiên cứu- Xây dựng phương pháp phân tích xác định NB, TNT, DNP và 2,4-Dbằng phương pháp Von-Ampe hòa tan hấp phụ anot trên điện cực HMDEđể xác định NB,TNT,DNP và 2,4-D- Nghiên cứu xác định khả năng hoạt hóa oxi không khí trong các hệphản ứng (Chất hữu cơ +O2(kk) +Fe(0)+ EDTA+ Na2S2O8).- Phân tích COD- Phân tích HPLC-MS, GC-MS2.3. Phương pháp xác định kết quả thực nghiệm- Phương pháp tính LOQ, LOD- Đánh giá mức độ hoạt hóa oxi không khí2.4 Sơ đồ thí nghiệm đánh giá khả năng hoạt hóa oxi không khí trong hệphản ứng có Fe0 và các chất thêm EDTA, Na2S2O8- Sơ đồ thí nghiệm- Pha chế hóa chất- Các thí nghiệm khảo sátXác định hoạt hóa oxi không khí trong các hệ:(NB + O2 (KK) + Fe + EDTA + Na2S2O8)(TNT + O2 (KK) + Fe + EDTA + Na2S2O8)(DNP + O2 (KK) + Fe + EDTA + Na2S2O8)(2,4- D + O2 (KK) + Fe + EDTA + Na2S2O8)8CHƢƠNG IIIKẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN3.1. Phƣơng pháp Von-Ampe hòa tan anot xác định các chất NB, TNT,DNP và 2,4-D3.1.1. Sự xuất hiện peak hòa tan hấp anot trên điện cực HMDE của NB,TNT, DNP và 2,4-D.- Sự xuất hiện peak hòa tan anot của NB đo trong điều kiện sau: 20 mldung dịch đệm natri axetat nồng độ 0,1M, pH = 4,5, nồng độ NB = 0,1mg/l, thời gian đuổi khí oxi là 60s, thời gian điện phân 10s, tại thế - 0,9 V,khuấy liên tục với tốc độ 2000 rpm thể hiện trên hình 3.1.I (A)30.0n20.0n10.0n-800m-600m-400m-200mU (V)Hình 3.1. Đường Von-Ampe đồ của NB( nền đệm natri axetat 0,1M, NB =0,1mg/l- Sự xuất hiện peak hòa tan anot của TNTĐường Von-Ampe hòa tan anot của TNT trên điện cực HMDE xuấthiện trong điều kiện dung dịch nền đệm natri axetat 0,1 M, sau khi đượctích lũy làm giàu tại thế -0,9 V với thời gian 30s, khuấy liên tục với tốc độ2000 rpm. Dòng hòa tan Von-ampe sóng vuông của TNT khi quét thế với tốcđộ 125 mV/s theo chiều anot từ - 0,90 đến - 0,10V.25.0nI (A)20.0n15.0n10.0n5.00n-800m-600m-400m-200mU (V)Hình 3.2. Đường Von-Ampe hòa tan anot của TNT |
