F254 có nghĩa là gì
SẮC ký lớp MỎNG TLC Thin layer chromatography
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (4.5 MB, 28 trang ) SẮC KÝ LỚP MỎNG TLC 1- Hấp phụ (NP-TLC) cơ chế chính Sự tách chủ yếu dựa vào ái lực hấp phụ khác nhau của các chất đối với chất hấp phụ rắn (pha tĩnh) và đƣợc biểu thị thông qua hằng số hấp phụ. 2- Phân bố (RP-TLC) Dựa trên sự phân bố khác nhau của mỗi chất với pha động và pha tĩnh thông qua hệ số phân bố. Trong SKLM, pha tĩnh của sắc ký phân bố là chất lỏng được tẩm trong giá mang (chất rắn tạo lớp mỏng). 3- Trao đổi ion 4- Rây phân tử Trong loại sắc ký này, chất rắn làm pha tĩnh là nhựa trao đổi ion. Sự phân tách xảy ra do ái lực khác nhau của các ion trong dung dịch cần tách với các gốc ion có trong pha tĩnh. Sự trao đổi ion đƣợc đặc trƣng bằng hằng số trao đổi ion. Sự tách dựa trên kích thước phân tử chất tan để lọt sâu vào trong các hốc của pha tĩnh và bị giữ lại đó sẽ ra sau. Các chất có kích thước phân tử lớn sẽ nằm ngoài các hốc và ra trước. Hóa phân tích 2 Trần Trung Trực 1 III- PHA TĨNH TRONG SKLM Pha tĩnh hay sử dụng trong SKLM là chất hấp phụ rất mịn. Các chất hấp phụ có trộn thêm chất kết dính như CaSO4 5-15%, tinh bột 2-5%, dextrin, hay không dùng chất kết dính. A. SKLM PHA THUẬN (NORMAL PHASE-TLC) 1- Silicagel= Kieselgel= Gel của acid silicic (SiO2 .nH2O ) 90% a. Tính chất Chất hấp phụ đƣợc sử dụng rộng rãi nhất hiện nay. Kích thƣớc hạt 10-40m, đƣợc loại Fe bằng cách đun HCl đậm đặc, dùng nƣớc rửa sạch ion clorid và lắng gạn loại các hạt nhỏ lơ lửng, sấy ở 120o C trong 48h. Hoạt hóa trong 2h ở 105oC. Hoạt tính do các nhóm OH trên bề mặt quyết định. Hàm ẩm tăng làm giảm hoạt độ. Chất phân cực, trung tâm hấp phụ là các nhóm -OH silanol (-Si-OH, HO-Si-OH, -Sitrihydroxyl) có tính acid. -OH silanol có Pka 9,5 và pH 5 -7 MP: pH < 8.5 (dùng 5 |